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  • (中篇)氣相色譜48個常見問題及注意事項匯總
    發布時間:2020-07-23 08:53
    十七、常用的擔體怎樣選擇?
     
        答:各種擔體,名目繁多。在常用硅藻土擔體中:
     
        紅色擔體(如6201、201),可用于非極性或弱極性物質的分離。
     
        白色擔體(如101)可用于極性物質或堿性物質。
     
        釉化紅色擔體(如301)可用于中等極性物質。
     
        硅烷化白色擔體可用于強極性氫鍵型物質如廢水測定。
     
        分離酸性物質,如酚類,要用酸洗處理的擔體。
     
        分離堿性物質,如乙醇胺,要用堿洗處理的擔體。
     
        微量分析要用硅烷化的擔體。
     
        有些特殊的情況下要用特殊的擔體,如氟擔體分離異氰酸酯類。
     
        但是在普通的常量分析中,對擔體可以不必過份講究,甚至如耐火磚粉粒,玻璃珠砂和海沙也可以使用。
     
    十八、何謂固體固定相?大體可分為幾類?
     
        答:指直接裝填到色譜柱中作為固定相的具有活性的多孔性固體物質。固體固定相大體可分為三類:
     
        第一類是吸附劑。如:分子篩、硅膠、活性炭、氧化鋁等;
     
        第二類是高分子聚合物。如國內的GDX型高分子多孔微球,國外Porapak系列等;
     
        第三類是化學鍵合固定相。在氣相色譜中,通常是將固定液涂敷在載體表面上。采用化學鍵合固定相分析極性或非極性物質通常都能夠得到對稱峰,柱效很高,固定相的熱穩定性也有所改善。
     
    十九、什么是固定液?對固定液有哪些要求?
     
        答:一般是一種高沸點的有機物的液膜,通過對不同組份的不同分子間的作用,使組份在色譜柱中得到分離。對氣相色譜用的固定液,一般有如下幾點要求:
     
        1、在操作溫度下蒸氣壓低,熱穩定性好,與被分析物理或載氣不產生不可逆反應;
     
        2、在操作溫度下呈液態,而且粘度愈低愈好。物質在高粘度的固定液中傳質速度慢,柱效率因而降低。這決定固定液的使用溫度;
     
        3、能牢固地附著在載體上,并形成均勻和結構穩定的薄層;
     
        4、被分離的物質必須在其中有一定的溶解度,不然就會很快地被載氣帶走而不能在兩相之間進行分配;
     
        5、對沸點相近而類型不同的物質有分離能力,即保留一種類型化合物的能力大于另一種類型。這種分離能力即是固定液的選擇性。
     
    二十、固定液的選擇原則有哪些?
     
        答:根據被分離組分和固定液分子間的相互作用關系,固定液的選擇一般根據所謂的“相似性原則”,即固定液的性質與被分離組分之間的某些相似性,如官能團、化學鍵、極性、某些化學性質等,性質相似時,兩種分子間的作用力就強,被分離組分在固定液中的溶解度就大,分配系數大,因而保留時間就長;反之溶解度小,分配系數小,因而能很快流出色譜柱。
     
    下面就不同情況進行討論:
     
        a、分離極性化合物,采用極性固定液。這時樣品各組分與固定液分子間作用力主要是定向力和誘導力,各組分出峰次序按極性順序,極性小的先出峰,極性越大,出峰越慢;
     
        b、分離非極性化合物,應用非極性固定液,樣品各組分與固定液分子間作用力是色散力,沒有特殊選擇性,這時各組分按沸點順序出峰,沸點低的先出峰。對于沸點相近的異構物的分離,效率很低;
     
        c、分離非極性和極性化合物的混合物時,可用極性固定液,這時非極性組分先餾出,固定液極性越強,非極性組分越易流出;
     
        d、對于能形成氫鍵的樣品。如醇、酚、胺和水的分離,一般選擇極性或氫鍵型的固定液,這時依組分和固定液分子間形成氫鍵能力大小進行分離。“相似相容性原則”是選擇固定液的一般原則,有時利用現有的固定液不能達到滿意的分離結果時,往往采用“混合固定液”,應用兩種或兩種以上性質各不相同的,按適合比例混合的固定液,使分離有比較滿意的選擇性,又不致使分析時間延長。然而,在實際工作中選擇固定液往往是參考資料或文獻介紹的實例來選用固定液的。
     
    廿一、混合固定液的處理方法有幾種?
     
        答:混合固定液的處理方法有三種:
     
        1、分別涂漬于擔體后再混合;
     
        2、將固定液混合后再涂漬,注意這時所用的固定液都應溶解在同一個溶劑里;
     
        3、分別涂漬,分別填裝入按比例長短的色譜柱,再將它們串接起來。
     
        上述三種處理方法,結果基本相同,但對于特殊的分離,有些也會有差異。
     
    廿二、常用的固定液涂量為多少合適?
     
        答:由于固定液含量對分離效率的影響很大。所以它與擔體的重量比例,低比例為5%,一般用15%-25%。液體比例再大,則被分析的樣品在比較厚的液膜上有擴散現象,有損于分離;液體比例太低時,則由于液膜太薄,擔體表面上殘余的吸附能力會顯示出來,使色譜峰拖尾。由于低比例能促進平衡的建立,可以用較高的載氣流速,所以用低的液體比例,再加上少量樣品,能縮短分析時間。對硅藻土擔體固定液含量可大些15-30%;由于氟擔體表面積較小,所以只能10%;至于玻璃微球由于表面積特小,固定液含量便只能保持在0、25%左右。
     
    廿三、配柱時常用的固定液溶劑有哪些?選用溶劑的原則是什么?
     
        答:常用的溶劑有:甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、正丁醇、正己烷、石油醚、苯、甲苯和氯仿等等。選用的原則是
     
        1、溶解性好,2、不與固定液起化學反應,3、沸點低,4、毒性小。
     
    廿四、配柱時在擔體上涂漬固定液采用的常規方法是什么?
     
        答:一般配常用的色譜柱,大都采用“常規”涂漬法,其簡要操作為:取所需量的固定液,用適量(能浸過擔體)的溶劑溶解,將擔體緩緩倒入其中,隨到隨攪,而后用紅外燈照射(或用水浴蒸發)以趕走溶劑,則固定液就附著于擔體上了。
     
    廿五、色譜柱的常用填充方法有哪些?
     
        答:固定相填充的好壞,將直接影響柱效率。通常多用泵抽填充法,即把色譜柱的一端塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接一漏斗,在抽吸下加入固定相,邊裝邊敲打色譜柱,至固定相不再進入為止。裝好后,塞上玻璃棉。裝柱要求要填充得均勻,緊密,切忌有空隙。
     
    廿六、新裝填的色譜柱為什么要老化一段時間才能使用?
     
        答:裝填好的色譜柱,連接于儀器上后,應先試壓,試漏,而后在恒定的溫度下用載氣吹洗數小時后承受分析,一般稱此為柱子的老化過程。老化的目的是把固定相的殘存溶劑,低沸點雜質,低分子量固定液等趕走,使記錄器基線平直,并在老化溫度下使固定液在擔體表面有一個再分布過程,從而涂得更加均勻牢固。裝填好的色譜柱,經過老化一段時間后,柱效及性能均穩定了,這樣才可使用。
     
    廿七、色譜柱失效后有哪些表現?其失敗原因是什么?
     
        答:色譜柱失效主要表現為色譜分離不好和組分保留時間顯著變短。色譜柱失效的主要原因是:對氣固色譜來說是固定相的活性或吸附性能降低了,對氣液色譜來說,是使用過程中固定液逐漸流失所致。
     
    廿八 毛細管柱的老化操作
     
        老化的目的:氣相色譜柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁內側(毛細管柱)或載體表面(填充柱)上的,對于一根新的氣相色譜柱,外層固定相與載體的結合往往較弱,在高溫下使用會緩慢流失,造成基線起伏和噪聲升高,為了避免這一現象發生,可以預先在較高溫度下(一般為色譜柱的耐受溫度)加熱一段時間,使結合較弱的固定相揮發出去,從而使后面的分析不受干擾。此外,對使用時間較長的氣相色譜柱可進行老化操作,可以除去色譜柱中殘留的污染物。
     
        將色譜柱柱溫升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。特殊情況下,可加熱至高于操作溫度10-20 C 左右,但是一定不能超過色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱,此外不要將程序升溫的速度設定的太慢。當達到老化溫度后,記錄并觀察基線。比例放大基線,以便容易觀察。初始階段,基線應持續上升,在到達老化溫度后5-10 分鐘開始下降,并且會持續30-90 分鐘。當達到一個固定的值后,基線就會穩定下來。如果在2-3 小時后基線仍無法穩定或在15-20 分鐘后仍無明顯的下降趨勢,那么有可能系統裝置有泄漏或污染。遇到這樣的情況,應立即將柱溫降至40C 以下,盡快地檢查系統并解決相相關的問題。如果還是繼續地老化,不僅對色譜柱有損害,而且始終得不到正常穩定的基線。另外,老化的時間也不宜過長,不然會降低色譜柱的使用壽命。
     
        一般來說,涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間較長,而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。而PLOT 色譜柱的老化方法又各不相同,具體步驟請參閱隨柱子的操作說明書。如果在色譜柱沒有與檢測器連接就進行老化,那么老化后,譜柱末端部分可能已被破壞。要先把柱末端10-20cm 部分截去,再將色譜柱連接到檢測器上。溫度限定是指色譜柱能夠正常使用的應用溫度范圍。如果操作溫度低于色譜柱的溫度下限,那么分離效果和峰形都不會很理想。但這樣對色譜柱本身并無什么損害。溫度上限通常有兩個數值。數值較低的是恒溫極限。在此溫度下,色譜柱可以正常使用,而且無具體的持續時間限制。較高的數值是程序升溫的升溫極限。該溫度的持續時間通常不多于十分鐘。高于溫度上限的操作則會降低色譜柱的使用壽命。
     
    廿九 基線漂移問題排查
     
        在GC 中使用程序升溫時常常會出現基線漂移的現象,這種現象通常有以下幾個原因:色譜柱流失、進樣墊流失、進樣器污染或檢測器污染、氣體流速的變化。如果使用高靈敏度檢測器,即便是微弱的柱流失或系統污染都可能帶來顯著的基線漂移現象。為了提高定性和定量分析的可靠性,應盡可能的降低或消除基線漂移。
     
        確定基線漂移問題來源的方法如下:
     
        首先把柱子從色譜儀上取下,堵住檢測器的入口,再觀察在程序升溫時基線的漂移情況。如果基線不穩,那么污染來自檢測器(解決辦法請參考“如何降低檢測器的污染”) ;如果基線是穩定的,證明檢測器良好,此時用一小段熔融石英管把進樣器和檢測器連接起來,走一個升溫程序,觀察基線漂移情況,此時反映的是進樣器的污染情況,如果基線不穩,可以確定問題來自進樣口(解決辦法請參考“如何降低進樣器的污染” );如果基線穩定,證明檢測器和進樣口均未被污染,此時把柱子重新裝上,走同樣的升溫程序,來確定是不是柱子流失帶來的基線漂移。
     
    三十 如何降低樣品和進樣器帶來的基線漂移?
     
        色譜柱上如果有高分子不揮發性物質殘留,那么在程序升溫時就容易產生基線漂移,因為這些物質的保留較強,在柱中移動緩慢,可以采用重新老化的方法將這種強保留組分從柱子上趕出,但這種方法增加了固定液氧化的可能性;此外,還可以使用溶劑沖洗色譜柱(沖洗之前請閱讀柱子的使用注意事項,以便選出合適的溶劑);也可以安裝保護柱,這樣可以預防問題發生。如果是進樣器被污染造成基線漂移,可以通過更換進樣墊、襯管和密封圈來解決,同時用溶劑沖洗進樣口,維護完畢之后,用一段熔融石英管將進樣器和檢測器連接起來,進一針空樣,以確認進樣器已經干凈。
     
    三十一 如何降低檢測器帶來的基線漂移?
     
        由檢測器帶來的基線漂移通常是由補償氣或者燃氣當中少量的烴類物質引起的,使用高純氣體凈化器處理補償氣或者燃氣可以減少這種基線漂移;使用高純氣體發生器可以改善FID 的基線穩定性;正確的檢測器維護,包括定期的清洗,都可以減少這種漂移。
     
    三十二 如何降低柱子流失帶來的基線漂移?
     
        在使用新柱之前,按照以下方法老化可以使柱流失降到:用高于實驗操作溫度20 或者用色譜柱的操作溫度(使用兩者中較低者)來老化,長時間低溫老化相對于短時間高溫老化有利于降低色譜柱流失。如果在載氣當中含有少量的氧氣或者水分或者氣體管路漏氣,在高溫條件下,固定液就容易被氧化,從而造成柱流失,帶來基線漂移。一旦固定液被氧化,必須使用高純載氣老化數小時,才有可能使基線趨于水平,這種對固定液的破壞是無法彌補的,所以如果有氧氣連續通過色譜柱,即便進行老化基線也無法降到水平。因此,在實驗過程中,應在氣體管路當中使用高質量的氧氣/水分過濾器,同時用高質量的電子檢漏儀嚴格檢漏。

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